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如何进行方法确认?
A+ A-发布时间:2018年10月31日

答:方法的确认工作可以分为以下三个阶段:

     (1)确认客户的需求,说明实际的检测/校准问题,制定相应要求。

     (2)选择确认的方法,并记录和分析该方法的特性。

     (3)评估方法的特性是否满足检测/校准要求。

      实验室要制定方法确认的程序,该程序至少应包括:方法确认的范围、职责;预期用途;方法特性量的测定;该方法能满足要求的核实、验证;不确定度的评定;确认有效性的声明。从事方法确认的人员须具有相关的足够知识,能够根据研究过程中的观察结果做出适宜的判断。其岗位职责应予以规定。

方法确认主要对结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品(或测试物)基体干扰的交互灵敏度等特性进行评价。

方法确认有多种技术,包括使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准;针对温度、气压、湿度等多种影响结果的因素进行系统性评审;与其他方法所得的结果进行比较(当新方法代替老方法时常采用此方法);进行实验室间比对(例如新项目);根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果的不确定度进行评定。测定方法性能参数时必须使用符合要求的、正常工作的、经过校准的仪器。

      方法确认的记录应包括:

    (1)拟确认的方法,包括设备、试剂、校准等详细信息;

    (2)方法性能特性的确认程序;

    (3)方法性能特性,及这些特性的计算和定义,应提供原始数据;

    (4)方法预期的用途;

    (5)对有效性的声明;

    (6)测量不确定度的评定,校准领域必须提供不确定度评定报告。

       此外,还需保留上级行政主管机构或行业备案或批准的相关资料;同行专家审定资料等。非标准方法的确认需得到主管部门或行业内的认可。经过确认的方法所得数据的范围和准确度应适应客户的需求。当已确认的非标准方法有改动时,需将该改动的影响形成文件,适当时需重新确认。

方法确认的深度和广度与方法预期用途相对应,不同领域对非标准方法的确认要求有明显差异。许多情况下,由于缺乏信息,数据(如准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健性和交叉灵敏度)的范围和不确定度只能以简化的方式给出,确认和再确认的程度也依赖于将方法应用到不同实验室、仪器、人员、环境时变动的程度和性质,故实验室在进行确认时应兼顾成本、风险及技术可行性。


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