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如何使用标准物质开展内部质量控制?
A+ A-发布时间:2018年11月01日

答:实验室可利用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的方法来评价分析方法和测量系统的准确度,以验证检测结果的准确性;在日常分析检测过程中使用有证标准物质进行结果核查,通过比较实测结果与证书上的给出值,从而保证检测数据的可靠性和可比性。

    (1)直接使用标准物质进行质量监控

    实验室直接用相宜的标准物质作为监控样品,定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式,向相应项目承检人下达检测任务,与样品检测同时进行,检测室完成后上报检测结果。也可由检测室自行安排在样品检测时同时插入标准物质,验证检测结果的准确性。

将检测结果与标准值进行比对,如不一致,应查找原因,进行复测。若复测结果仍不合格,应对检测过程进行检查,查到原因后立即进行纠正,必要时复测同批样品。用标准物质评价检测结果的准确性时,测量结果的可接收性参考式(3-5)进行判定:

image.png

式中:image.png ——标准物质n次测定均值;

      μ ——标准物质的标准值;

      s ——标准物质n次测量的标准差;

      n ——测量次数;

      U ——标准物质的不确定度;

      α ——显著性水平,一般取0.05;

      f ——自由度,f =n -1

      t ——根据α,f由t值表查得。

当标准物质测量结果满足上述公式要求时,则认为测量过程不存在明显的系统误差,样品的测量结果是准确可靠的,或者测量仪器、检验方法是可靠的,人员的操作水平是合格的。

      直接使用标准物质进行质量监控的适用范围有:刚实施的新标准、新方法;在培的员工、新上岗的人员;操作难度大的样品、参数;设备的校准和核查;新检测项目;检测过程的关键控制点、控制环节。

     (2)加标回收质量控制

加标回收法,即在样品中加入标准物质,通过测定其回收率以确定方法准确度,反映出本次前处理过程的总体质量水平。加标回收是实验室一个重要的经常使用的质控手段。回收率的计算见式(3-6)。

image.png                 (3-6)

     加标量一般应和待测物浓度相近,在待测物浓度极低时,应按检测下限的量加标,任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。

     加标回收质量监控的适用范围有:化学分析中如农残、药残、添加剂、重金属、污染物、违禁物、营养物等项目检测结果控制;验证检测方法的可靠性;验证样品前处理的有效性。


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